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十二烷基二甲基氧化胺合成步驟
十二烷基二甲基
氧化胺
合成步驟:本品采用雙氧水氧化叔胺工藝路線,反應(yīng)過程里,雙氧水用計(jì)量泵打入,不能一次性加入,雙氧水要過量,反應(yīng)后用亞硫酸鈉除去。因?yàn)殡p氧水及氧化胺對(duì)鐵等某些金屬離子比較敏感,合成過程里體系內(nèi)常加入少量螯合劑。
合成步驟:在裝有攪拌器、回流冷凝管、溫度計(jì)和控制加料裝置的反應(yīng)釜中加入十二烷基二甲基叔胺和檸檬酸,在加料裝置中加入30%的雙氧水。然后攪拌,升溫到60℃,在規(guī)定時(shí)間內(nèi)內(nèi)將雙氧水均勻注入反應(yīng)釜。然后將反應(yīng)物升溫至80℃,回流反應(yīng)約4小時(shí)。在反應(yīng)過程中,體系粘度不斷增加,當(dāng)攪拌狀況不好時(shí),將水和異丙醇的混合物加入攪拌均勻。反應(yīng)物降溫到40℃時(shí),加入亞硫酸鈉,攪拌均勻后出料。
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