超細水性碳黑色漿
本發明涉及一種用于水性墨水或涂料的超細水性碳黑色漿，特別適用于顏料型黑色中性墨水等水性筆用墨水的著色、配制，屬于精細化工中顏料的加工應用領域。該色漿含有色素碳黑15％～35％，去離子水30％～78％，pH調節劑0.5％～1.5％，具有特殊結構的分散劑或分散劑組合物2％～ 20％，并添加特別復配的，賦予色漿良好的后續使用性能的深加工助劑2％～20％，以及其他助劑0.5％～1％，制備出與水性墨水或涂料，特別是與中性筆用墨水相容性好的超細水性碳黑色漿。色漿應用性能優良，制備工藝簡單，便于推廣應用。
技術領域
本發明涉及一種水性墨水或涂料用的超細水性碳黑色漿，特別適用于顏料型黑色中性墨水等水性筆用墨水的著色、配制，屬于精細化工中顏料的加工應用領域。
背景技術
一般來說，色漿在涂料、油墨等制造過程中主要起著色作用，或是纖維染色作用。墨水屬于涂料科學的范疇，它的一般制造工藝與涂料制造相仿，首先將基色顏料配制成均勻、穩定、濃度較高的色漿，再加溶劑和其它輔劑配制成墨水。
選用合適的、穩定的色漿，是提高成品墨水穩定性，提升產品品質的重要條件。而色素碳黑由于其結構的特殊性，原生粒徑小，比表面積大，顆粒之間有著極強的作用力，在水中沒有自分散性，且研磨過程極易發脹，產生凝膠，是顏料中最難分散的品種之一，必須通過表面處理、表面接枝或使用分散劑等方法才能使其穩定地分散于水中。表面處理、接枝等方法，多見于學術研究論文中，實際應用性局限性較大，工業上仍然普遍采用最簡單、經濟、實用的使用分散劑的方法來分散碳黑，生產色漿。
目前，國內外許多公司開發了眾多的水性碳黑色漿，但未見有適用于水性筆墨水，特別適用于中性筆墨水的專門色漿的專利技術。即便是通用型碳黑色漿，實際應用上也有一定的局限性：其一，穩定性好的色漿，通常體系粘度高，以高粘度換取高穩定性，但此類色漿碳黑顆粒粒度較大，達不到中性筆墨水等所要求的顆粒細度的要求；其二，顆粒粒度較小的色漿，通常顏料固含量不高(一般在10％左右)，較低的固含量避免了研磨過程中的發脹凝膠，使得碳黑顆粒能盡可能地被打開、分散、穩定，但是由于固含量低，不但增加了加工成本，而且還使隨后的墨水配制工藝上的可操作性大大降低；其三，即便使用顏料固含量高的、粒度較小的色漿，在后續的墨水配制過程中，容易產生顏料與新的體系不相容的情況，導致顆粒穩定體系被破壞，最終絮凝沉降。因而使用此類色漿配制墨水，常常會出現成品墨水穩定性不高、容易沉降、引起筆頭堵塞等問題，影響墨水的質量。只有既使色漿具有穩定的、較小的顆粒粒度，又具有與墨水配方相容性好的特點，才能保證成品墨水具有較高的穩定性和較好的使用性能。
同樣，在水性涂料領域，隨著人們生活水平的提高，對建筑、裝飾等用水性涂料的品質的要求也日益提高。涂料產品不但要求環保，而且還追求著在著色性、附著性、耐候性等全方面更高的性能。而這些對于調色用的顏料色漿的粒度及其分布以及涂料的相容性方面也提出了更高的要求。
本發明在充分考慮水性墨水、涂料等基本配方的基礎上，在不改變其現有的、成熟的配制工藝的前提下，開發出一種適用于水性墨水或涂料用的超細水性碳黑色漿，特別適用于顏料型黑色中性墨水等水性筆用墨水的著色、配制。制備過程簡單，易于工業化生產。
發明內容
為了解決目前大多數水性碳黑色漿在水性墨水配制中相容性不好的問題，本發明公開了一種適用于水性墨水用的超細水性碳黑色漿。
本發明是通過以下技術方案實現的：
一種超細水性碳黑色漿，其特征在于，所述的色漿配方的重量百分比如下：
色素碳黑顏料 15％～35％
分散劑 2％～20％
去離子水 30％～78％
pH調節劑 0.5％～1.5％
深加工助劑 2％～20％
其他助劑 0.5％～1％；
其中：所述的色素碳黑顏料為比表面積為50～500m2/g、吸油值≤120cm3/100g的市售色素碳黑顏料中的一種；
所述的分散劑是平均分子量為2000～10000的A與B的聚合物，其中A為苯乙烯，B為選自丙烯酸、甲基丙烯酸、馬來酸酐中的一種或幾種的混合物；
所述的pH調節劑為氫氧化鈉、氫氧化鉀、磷酸鉀、碳酸鈉、碳酸氫鈉、氨水、乙醇胺、三乙醇胺、乙胺、二乙胺、2-氨基丙醇、氨基甲基丙醇、2-氨基-2-甲基-1-丙醇、2-氨基-2-甲基-1，3-丙二醇、N，N-二甲基甲酰胺的無機或有機堿性化合物中的一種或幾種；
所述的深加工助劑為乙二醇、一縮二乙二醇、二縮三乙二醇、異丙醇、1，3-丙二醇、2-氨基-2-甲基-1-丙醇、2-氨基-2-甲基-1，3-丙二醇、一縮二丙二醇、平均分子量為400～8000的聚乙二醇、丙三醇、乙二醇單甲醚、磷酸酯、油酸、亞油酸、油酸三乙醇胺、硬脂酸三乙醇胺、棕櫚酸三乙醇胺的化合物中的一種幾種。
為了使本發明所涉及的碳黑水性色漿既加工簡單、設備易得，又能在顏料顆粒粒度上達到較高的要求，本發明還提供一種超細水性碳黑色漿的制備方法，其特征在于，按上述配比，先將除碳黑以外的組分，加入容器混合得到一均勻溶液，然后緩慢地將碳黑加入溶液中混合和浸潤，制備時采用高速分散、球磨、膠體磨及砂磨一種或幾種相結合的方式，再采用循環流出式臥式砂磨法，在轉速2000～3000r/min下，持續循環研磨1～2小時，得到成品色漿。
有益效果
本發明的特點在于，根據碳黑顏料特有的結構及其表面特征，以及色漿與后續墨水、涂料的基本配方的相容性，所選用的分散劑，不但具有普通分散劑所具有的親碳黑顏料的疏水大分子官能團，同時還具有一定比例的改善色漿與水性墨水或涂料中基本配方相容性的官能團。
本發明的另一特點在于，為了有效地提高色漿與水性墨水或涂料等應用體系的相容性，改善產品性能，在制備色漿的過程中添加了一定量的深加工助劑，同時它還要求與分散劑有很好的相容性，兼具助磨或助溶。
本發明所制備的碳黑水性色漿，具有比較高的顏料固含量約15％～35％，降低加工成本；色漿顆粒粒度小，平均粒徑范圍約70～180nm，且顆粒粒度分度窄，呈單分散性；與水性墨水或涂料等配制體系相容性好；粘度低，著色力高，抗水性強，穩定性好；制備過程簡單，易于工業化生產。
具體實施方式
實施例一：
選用6#色素碳黑(南京梅山億騰化工有限公司)20％，分散劑3％(為美國Sartomer公司的SMA1440)，1，3-丙二醇10％，聚乙二醇(平均分子量400)5％，濃氨水1％，其他助劑磷酸三丁酯1％，去離子水60％。按一定順序投料后，高速分散或立式砂磨30分鐘，然后轉入循環流出式臥式砂磨，轉速2500r/min，持續循環研磨1.5h，直接出料即為成品色漿。
實施例二：
選用6#色素碳黑(南京梅山億騰化工有限公司)20％，分散劑8％(為日本Johnson Polymer株式會社的Joncryl-60)，乙二醇12.5％，丙三醇3％，濃氨水1％，其他助劑磷酸三丁酯1％，去離子水54.5％。按一定順序投料后，高速分散或立式砂磨30分鐘，然后轉入循環流出式臥式砂磨，轉速2500r/min，持續循環研磨1.5h，直接出料即為成品色漿。
比較例一：
選用6#色素碳黑(南京梅山億騰化工有限公司)20％，分散劑9％(為日本Johnson Polymer株式會社的Joncryl-60)，濃氨水1％，其他助劑磷酸三丁酯1.5％，去離子水68.5％。按一定順序投料后，高速分散或立式砂磨30分鐘，然后轉入循環流出式臥式砂磨，轉速2500r/min，持續循環研磨1h，直接出料即為成品色漿。
比較例二：
選用6#色素碳黑(南京梅山億騰化工有限公司)20％，分散劑NNO(亞甲基雙萘磺酸鈉)5％，一縮二乙二醇10％，聚乙二醇(平均分子量400)5％，氫氧化鈉1％，其他助劑磷酸三丁酯0.8％，去離子水58.2％。按一定順序投料后，高速分散或立式砂磨30分鐘，然后轉入循環流出式臥式砂磨，轉速2500r/min，持續循環研磨1.5h，直接出料即為成品色漿。
比較例三：
選用6#色素碳黑(南京梅山億騰化工有限公司)20％，分散劑萘酚聚氧乙烯醚(Solsperse-27000)5％，三乙醇胺1.5％，其他助劑磷酸三丁酯1.3％，去離子水72.2％。按一定順序投料后，高速分散或立式砂磨30分鐘，然后轉入循環流出式臥式砂磨，轉速2500r/min，持續循環研磨2h，直接出料即為成品色漿。
比較例四：
選用6#色素碳黑(南京梅山億騰化工有限公司)20％，丙烯酸鈉共聚物(平均分子量2000)15％，氫氧化鈉1.5％，其他助劑磷酸三丁酯1.3％，去離子水62.2％。按一定順序投料后，高速分散或立式砂磨30分鐘。此例在預分散過程中出現嚴重的沉降，研磨后體系急劇發脹，導致實施過程無法繼續而終止。
將上述例子中所得到的碳黑水性色漿，測定其粒度分布，進行穩定性和抗水性試驗，并分別配制成中性墨水，同樣測定其粒度分布，進行穩定性和抗水性試驗。其中粒度分布采用Malvern Zetasizer 3000HS Analyzer進行測定；穩定性試驗以常溫靜置三個月為標準，其中A表示無明顯變化，B表示粘度稍有增大且略有沉降，C表示粘度增大沉降明顯；抗水性試驗為徒手在A4中性復印紙上劃出5個連貫的直徑為20～30mm的圓圈，經過劃圓2小時后，將劃過圓圈的書寫紙在盛有去離子水的燒杯中浸放，經一段時間，觀察其是否有洇水擴散現象，其中A表示抗水性較強，B表示抗水性一般，C表示抗水性較差。從所得結果來看，本發明所制備的碳黑水性色漿，不論在粒度分度、穩定性上，還是在后續加工的相容性、抗水性上的表現都比其他類型的色漿的性能表現要好。具體測試結果如表1所示：
表1色漿及其相應中性墨水的測試結果
1、一種超細水性碳黑色漿，其特征在于，所述的色漿配方包括如下組分，其質量百分比為：
| 平均粒度(nm) | 粒度分布 | 穩定性 | 抗水性 | |
| 實施例一其相應墨水 | 133154 | 單峰單峰 | AA | AA |
| 實施例二其相應墨水 | 120165 | 單峰單峰 | AA | AA |
| 比較例一其相應墨水 | 128200 | 單峰多峰 | AB | AA |
| 比較例二其相應墨水 | 347420 | 多峰多峰 | CC | CC |
| 比較例三其相應墨水 | 130212 | 單峰多峰 | BA | BB |
色素碳黑顏料 15％～35％
分散劑 2％～20％
去離子水 30％～78％
pH調節劑 0.5％～1.5％
深加工助劑 2％～20％
其中：所述的色素碳黑顏料為比表面積為50～500m2/g、吸油值≤120cm3/100g的色素碳黑顏料中的一種；
所述的分散劑是平均分子量為2000～10000的A與B的聚合物，其中A為苯乙烯，B為選自丙烯酸、甲基丙烯酸、馬來酸酐中的一種或幾種的混合物；
所述的pH調節劑為氫氧化鈉、氫氧化鉀、磷酸鉀、碳酸鈉、碳酸氫鈉、氨水、乙醇胺、三乙醇胺、乙胺、二乙胺、2-氨基丙醇、氨基甲基丙醇、2-氨基-2-甲基-1-丙醇、2-氨基-2-甲基-1，3-丙二醇、N，N-二甲基甲酰胺的無機或有機堿性化合物中的一種或幾種；
所述的深加工助劑為乙二醇、一縮二乙二醇、二縮三乙二醇、異丙醇、1，3-丙二醇、2-氨基-2-甲基-1-丙醇、2-氨基-2-甲基-1，3-丙二醇、一縮二丙二醇、平均分子量為400～8000的聚乙二醇、丙三醇、乙二醇單甲醚、磷酸酯、油酸、亞油酸、油酸三乙醇胺、硬脂酸三乙醇胺、棕櫚酸三乙醇胺的化合物中的一種幾種。
2、一種如權利要求1所述的超細水性碳黑色漿的制備方法，其特征在于，按所述的配比，先將除碳黑以外的組分，加入容器混合得到一均勻溶液，然后緩慢地將碳黑加入溶液中混合和浸潤，制備時采用高速分散、球磨、膠體磨及砂磨一種或幾種相結合的方式，再采用循環流出式臥式砂磨法，在轉速2000～3000r/min下，持續循環研磨1～2小時，得到成品色漿。
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