甲油膠底膠樹脂
本申請涉及美甲技術領域，提供了一種底膠樹脂及其制備方法、甲油膠底膠。本申請提供的底膠樹脂，用于甲油膠底膠，底膠樹脂的制備原料包括：羥基丙烯酸酯15?25份；酸酐20?30份；環氧樹脂30?50份；有機二元酸1?2份；UV單體10?15份；催化劑0.5?1份；阻聚劑0.1?0.3份。將該底膠樹脂作為甲油膠底膠的主體樹脂，可使得甲油膠底膠固化形成的膠膜具有良好的附著力和柔韌性，固化速度快，為后期色膠和封層膠的實施打下良好基礎。
技術領域
本申請屬于美甲技術領域，尤其涉及一種底膠樹脂及其制備方法，以及一種甲油膠底膠。
背景技術
隨著社會發展，愛美人士對身體部位的美化已經從最早的臉、皮膚等部位逐漸向睫毛、指甲方面發展。由于具有顏色豐富、款式眾多，能充分展現自我的個性，使得指甲油越來越成為廣大愛美女性日常必備的裝飾品。
目前的指甲油主要包括溶劑型指甲油、水性指甲油和UV-LED甲油膠等，由于溶劑型指甲油和水性指甲油氣味大，固化速度慢，其已逐漸不適應當今快節奏的生活，終將會被淘汰。而UV-LED甲油膠具有無溶劑、低刺激、低氣味，固化快、光澤高和易造型等優點，近年來已成為美甲行業的新寵。UV-LED甲油膠分為底膠、色膠和封層膠三個部分，底膠作為底層，其與指甲的附著力以及膠膜的柔韌性往往是甲油膠的組成關鍵，而底膠的附著力和柔韌性取決于主體樹脂的性能。傳統的UV-LED甲油膠的底膠一般是以熱塑性丙烯酸酯搭配少量聚氨酯丙烯酸酯作為主體樹脂，固化速度慢，且形成的膠膜附著力不佳且柔韌性低。
發明內容
本申請的目的在于提供一種底膠樹脂及其制備方法，以及一種甲油膠底膠，旨在解決現有甲油膠底膠形成的膠膜附著力和柔韌性低等問題。
為實現上述申請目的，本申請采用的技術方案如下：
第一方面，本申請提供一種底膠樹脂，用于甲油膠底膠，所述底膠樹脂的制備原料包括以下重量份組分：
第二方面，本申請提供一種底膠樹脂的制備方法，包括以下步驟：
按照上述底膠樹脂提供制備原料：羥基丙烯酸酯、酸酐、環氧樹脂、有機二元酸、UV單體、催化劑和阻聚劑；
將所述羥基丙烯酸酯、所述酸酐和所述阻聚劑混合，進行第一酯化反應，獲得第一產物；
將所述環氧樹脂、所述有機二元酸和催化劑混合，進行第二酯化反應，獲得第二產物；
將所述第二產物和所述第一產物混合，進行第三酯化反應，獲得預聚物；
將所述預聚物與所述UV單體進行混料處理，獲得所述底膠樹脂。
第三方面，本申請提供一種甲油膠底膠，包括：前述底膠樹脂或上述制備方法制得的底膠樹脂。
本申請第一方面提供的底膠樹脂，其制備原料由特定重量份配比的羥基丙烯酸酯、酸酐、環氧樹脂、有機二元酸、UV單體、催化劑和阻聚劑組成，將其作為甲油膠底膠的主體樹脂，可使得甲油膠底膠固化形成的膠膜具有良好的附著力和柔韌性，為后期色膠和封層膠的實施打下良好基礎，并有利于提高美甲持久度，同時，由于該主體樹脂無溶劑，固化速度快，在涂覆該底膠后可迅速實施下一步造型，滿足當前消費者對快節奏生活的要求。
本申請第二方面提供的底膠樹脂的制備方法，將羥基丙烯酸酯、酸酐和阻聚劑進行反應使得酸酐開環并與羥基丙烯酸酯發生酯化反應形成包含有帶羧基的半酯中間體的第一產物，將環氧樹脂和有機二元酸進行酯化反應以在后續形成的預聚物中引入有機二元酸以改善甲油膠底膠膠膜的柔韌性，然后，將第一產物和第二產物進行酯化反應以形成有機二元酸改性的環氧丙烯酸酯樹脂作為預聚物，隨后通過將該預聚物與UV單體進行混料處理制得底膠樹脂。由本申請方法制得的底膠樹脂形成的甲油膠底膠膠膜具有良好的附著力和柔韌性，固化速度快。
本申請第三方面提供的甲油膠底膠，以前述底膠樹脂或上述制備方法制得的底膠樹脂為主體樹脂，無溶劑，固化速度快，且由其固化形成的膠膜具有良好的附著力和柔韌性。
具體實施方式
為了使本申請要解決的技術問題、技術方案及有益效果更加清楚明白，以下結合實施例，對本申請進行進一步詳細說明。應當理解，此處所描述的具體實施例僅僅用以解釋本申請，并不用于限定本申請。
本申請中，術語“和/或”，描述關聯對象的關聯關系，表示可以存在三種關系，例如，A和/或B，可以表示：單獨存在A，同時存在A和B，單獨存在B的情況。其中A，B可以是單數或者復數。字符“/”一般表示前后關聯對象是一種“或”的關系。
本申請中，“至少一種”是指一種或者多種，例如，“a,b,或c中的至少一種”，或，“a,b,和c中的至少一種”，均可以表示：a、b、c、a-b(即a和b)、a-c、b-c或a-b-c，其中a、b、c分別可以是單個，也可以是多個。
應理解，在本申請的各種實施例中，各過程的序號的大小并不意味著執行順序的先后，部分或全部步驟可以并行執行或先后執行，各過程的執行順序應以其功能和內在邏輯確定，而不應對本申請實施例的實施過程構成任何限定。
本申請實施例說明書中所提到的相關成分的重量不僅僅可以指代各組分的具體含量，也可以表示各組分間重量的比例關系，因此，只要是按照本申請實施例說明書相關組分的含量按比例放大或縮小均在本申請實施例說明書公開的范圍之內。具體地，本申請實施例說明書中所述的質量可以是μg、mg、g、kg等化工領域公知的質量單位。
術語“第一”、“第二”、“第三”僅用于描述目的，用來將目的如物質彼此區分開，而不能理解為指示或暗示相對重要性或者隱含指明所指示的技術特征的數量，同時，限定有“第一”、“第二”、“第三”的特征可以明示或者隱含地包括一個或者更多個該特征。
本申請實施例提供了一種底膠樹脂，用于甲油膠底膠，所述底膠樹脂的制備原料包括以下重量份組分：
本申請實施例提供的甲油膠底膠，其制備原料由特定重量份配比的羥基丙烯酸酯、酸酐、環氧樹脂、有機二元酸、UV單體、催化劑和阻聚劑組成，將其作為甲油膠底膠的主體樹脂，可使得甲油膠底膠固化形成的膠膜具有良好的附著力和柔韌性，為后期色膠和封層膠的實施打下良好基礎，并有利于提高美甲持久度，同時，由于該主體樹脂無溶劑，固化速度快，在涂覆該底膠后可迅速實施下一步造型，滿足當前消費者對快節奏生活的要求。
具體地，羥基丙烯酸酯為一類含羥基的丙烯酸單體，可選為本領域常規的羥基丙烯酸單體。一些實施例中，羥基丙烯酸酯選自丙烯酸羥乙酯、丙烯酸羥丙酯、甲基丙烯酸羥乙酯和甲基丙烯酸羥丙酯中的至少一種。在具體實施例中，以底膠樹脂的制備原料的總重量為100份計，羥基丙烯酸酯為15份、16份、17份、18份、19份、20份、21份、22份、23份、24份或25份。
酸酐可選為本領域常規的酸酐，一些實施例中，酸酐選自苯酐、順丁烯二酸酐、苯甲酸酐、四氫苯酐和六氫苯酐中的至少一種。在具體實施例中，以底膠樹脂的制備原料的總重量為100份計，酸酐為20份、21份、22份、23份、24份、25份、26份、27份、28份、29份或30份。
環氧樹脂可選為本領域常規的環氧樹脂，一些實施例中，環氧樹脂選為雙酚A型環氧樹脂，這類環氧樹脂具有良好的柔韌性，且價格經濟，可降低生產成本。進一步實施例中，上述雙酚A型環氧樹脂選為E12、E20、E42、E44和E51中的至少一種。在具體實施例中，以底膠樹脂的制備原料的總重量為100份計，環氧樹脂為30份、31份、32份、33份、34份、35份、36份、37份、38份、39份或40份。
有機二元酸為柔性分子，采用有機二元酸作為原料之一可在樹脂中引入柔性鏈段，以提高底膠膠膜的柔韌性。優選地，有機二元酸選為碳原子個數為5以上的有機二元酸，這類有機二元酸可有效提高膠膜的整體柔韌性。一些實施例中，有機二元酸選自己二酸、辛二酸、葵二酸和月桂二酸中的至少一種。在具體實施例中，以底膠樹脂的制備原料的總重量為100份計，有機二元酸為1份、1.3份、1.5份、1.7份、1.8份、1.9份或2份。
UV單體可選為本領域常規的UV單體，一些實施例中，UV單體選自IBOA(中文名為異冰片丙烯酸酯)、TPGDA(中文名為二縮三丙二醇二丙烯酸酯)、DPGDA(中文名為二丙二醇二丙烯酸酯)、HDDA(中文名為己二醇二丙烯酸酯)和NPGDA(中文名為新戊二醇二丙烯酸酯)中的至少一種。在具體實施例中，以底膠樹脂的制備原料的總重量為100份計，UV單體為10份、11份、12份、13份、14份或15份。
催化劑用于促進環氧樹脂和有機二元酸發生酯化反應，以及促進環氧樹脂與丙烯酸酯單體或丙烯酸酯聚合物發生酯化反應。一些實施例中，催化劑選自三乙胺、芐基三乙基氯化銨、三苯基膦和N,N-二甲基芐胺中的至少一種。在具體實施例中，以底膠樹脂的制備原料的總重量為100份計，催化劑為0.5份、0.6份、0.7份、0.8份、0.9份或1份。
阻聚劑用于阻止羥基丙烯酸酯和酸酐在酯化反應過程中發生自聚，一些實施例中，阻聚劑選自對羥基苯甲醚、對苯二酚、吩噻嗪和甲基氫醌中的至少一種。在具體實施例中，以底膠樹脂的制備原料的總重量為100份計，阻聚劑為0.1份、0.2份或0.3份。
本申請實施例提供的上述底膠樹脂主要用于甲油膠底膠，賦予了甲油膠底膠膠膜良好的附著力和柔韌性。在實際應用過程中，將上述底膠樹脂和引發劑混合，形成甲油膠底膠。將該甲油膠底膠涂覆于指甲表面，隨后于紫外燈下照射固化形成膠膜。
其中，所使用的引發劑種類和用量可參考本領域的常規操作，使得底膠樹脂能夠在紫外光下固化成膜即可。一些實施例中，引發劑選自184、1173、TPO、ITX和BP中的至少一種。一些實施例中，引發劑與底膠樹脂的重量比為(1-5):100。
基于上述甲油膠底膠的原料配方，本申請實施例還提供了上述底膠樹脂的制備方法。
相應地，一種底膠樹脂的制備方法，包括以下步驟：
S01、按照上述底膠樹脂提供制備原料：羥基丙烯酸酯、酸酐、環氧樹脂、有機二元酸、UV單體、催化劑和阻聚劑；
S02、將所述羥基丙烯酸酯、所述酸酐和所述阻聚劑混合，進行第一酯化反應，獲得第一產物；
S03、將所述環氧樹脂、所述有機二元酸和催化劑混合，進行第二酯化反應，獲得第二產物；
S04、將所述第二產物和所述第一產物混合，進行第三酯化反應，獲得預聚物；
S05、將所述預聚物與所述UV單體進行混料處理，獲得所述底膠樹脂。
本申請實施例提供的甲油膠底膠的制備方法，將羥基丙烯酸酯、酸酐和阻聚劑進行反應使得酸酐開環并與羥基丙烯酸酯發生酯化反應形成包含有帶羧基的半酯中間體的第一產物，將環氧樹脂和有機二元酸進行酯化反應以在后續形成的預聚物中引入有機二元酸以改善甲油膠底膠膠膜的柔韌性，然后，將第一產物和第二產物進行酯化反應以形成有機二元酸改性的環氧丙烯酸酯樹脂作為預聚物，隨后通過將該預聚物與UV單體進行混料處理制得底膠樹脂。由本申請方法制得的底膠樹脂形成的甲油膠底膠膠膜具有良好的附著力和柔韌性，固化速度快。
其中，步驟S01中的羥基丙烯酸酯、酸酐、環氧樹脂、有機二元酸、UV單體、催化劑和阻聚劑的選擇參考上文底膠樹脂的技術方案，兩者具有相同的種類、用量和作用效果。
步驟S02中，將所述羥基丙烯酸酯、所述酸酐和所述阻聚劑混合，使得各組分之間混合均勻，利于后續的第一酯化反應?；旌系木唧w方法可參考本領域的常規技術，例如采用機械攪拌。
進行第一酯化反應的過程中，酸酐開環并與羥基丙烯酸酯發生酯化反應，使得形成的第一產物中包含有帶羧基的半酯中間體，同時，阻聚劑抑制部分羥基丙烯酸酯以及部分酸酐在反應過程中自聚形成副產物，提高目標產物的產率。
為了確保第一酯化反應主要為酸酐與羥基丙烯酸酯之間的酯化反應，本申請人對反應條件進行了進一步優化，以提高目標產物的產率。一些實施例中，進行第一酯化反應的步驟中，在110℃-120℃下反應2-3小時。
步驟S03中，將所述環氧樹脂、所述有機二元酸和催化劑混合的具體方法可參考本領域的常規技術，例如采用機械攪拌。
進行第二酯化反應的過程中，在催化劑的作用下，部分環氧樹脂開環并與有機二元酸發生酯化反應，使得第二產物包含有有機二元酸改性的環氧樹脂低聚物。
為了提高目標產物的產率，本申請人對反應條件進行了進一步優化。一些實施例中，進行第二酯化反應的步驟中，在100℃-110℃下進行反應直至酸值小于或等于1mg KOH/g。
步驟S04中，將所述第二產物和所述第一產物混合，以形成反應體系合成預聚物。由于第一產物中包含有未參與第一酯化反應的羥基丙烯酸酯以及帶羧基的半酯中間體，第二產物中包含有未參與第二酯化反應的環氧樹脂、有機二元酸改性的環氧樹脂低聚物以及催化劑，進行第三酯化反應的過程中，在催化劑的作用下，環氧樹脂以及有機二元酸改性的環氧丙烯酸低聚物與羥基丙烯酸酯和半酯中間體酯化，形成改性環氧丙烯酸酯預聚物。有機二元酸為柔性分子，在預聚物中引入有機二元酸柔性鏈段，可一定程度上提高底膠樹脂的柔韌性，從而提高膠膜的柔韌性。
為了提高目標產物的產率，本申請人對反應條件進行了進一步優化。一些實施例中，進行第三酯化反應的步驟中，在110℃-120℃下進行反應直至酸值小于或等于5mg KOH/g。
將所述第二產物和所述第一產物混合的具體方法可參考本領域的常規技術，例如采用機械攪拌。
步驟S05中，將預聚物與UV單體進行混料處理，以使得預聚物和UV單體均勻混合，具體方法可參考本領域的常規技術，例如采用機械攪拌。一些實施例中，將所述預聚物與所述UV單體進行混料處理的步驟在80℃-100℃下進行。
基于上述技術方案，本申請實施例還提供了一種甲油膠底膠，包括：前述底膠樹脂或上述制備方法制得的底膠樹脂。
本申請實施例提供的甲油膠底膠，以前述底膠樹脂或上述制備方法制得的底膠樹脂為主體樹脂，無溶劑，固化速度快，且由其固化形成的膠膜具有良好的附著力和柔韌性。
以下通過實施例對本發明的實施進行舉例說明。
實施例1
本實施例制備了一種用于UV-LED甲油膠底膠的底膠樹脂，具體步驟包括：
(1)備料
制備底膠樹脂的原料包括以下組分：
(2)常溫下，在反應釜中按計量投入丙烯酸羥乙酯、順丁烯二酸酐和對羥基苯甲醚，攪拌并升溫至120℃反應2h，得到第一產物備用；
(3)常溫下，在反應釜中按計量投入環氧樹脂E20、己二酸和三乙胺，攪拌并升溫至105℃進行反應，直至反應液中酸值小于或等于1mg KOH/g，然后加入上述步驟(2)制得的第一產物，于110℃反應至酸值小于或等于5mg KOH/g，之后，降溫至100℃，按劑量加入TPGDA溶液，攪拌均勻即可。
實施例2
本實施例制備了一種用于UV-LED甲油膠底膠的底膠樹脂，具體步驟包括：
(1)備料
制備底膠樹脂的原料包括以下組分：
(2)常溫下，在反應釜中按計量投入丙烯酸羥乙酯、苯酐和對苯甲二酚，攪拌并升溫至110℃反應3小時，得到第一產物備用；
(3)常溫下，在反應釜中按計量投入環氧樹脂E51、己二酸和三乙胺，攪拌并升溫至110℃進行反應，直至反應液的酸值小于或等于1mg KOH/g，然后加入上述步驟(2)制得的第一產物，于108℃反應至酸值小于或等于5mg KOH/g，之后，降溫至100℃，按劑量加入DPGDA溶液，攪拌均勻即可。
實施例3
本實施例制備了一種用于UV-LED甲油膠底膠的底膠樹脂，具體步驟包括：
(1)備料
制備底膠樹脂的原料包括以下組分：
(2)常溫下，在反應釜中按計量投入丙烯酸羥乙酯、苯酐和對羥基苯甲醚，攪拌并升溫至115℃反應1.5h，得到第一產物備用；
(3)常溫下，在反應釜中按計量投入環氧樹脂E20、辛二酸和芐基三乙基氯化銨，攪拌并升溫至100℃進行反應，直至反應液的酸值小于或等于1mg KOH/g，然后加入上述步驟(2)制得的第一產物，于120℃反應至酸值小于或等于5mg KOH/g，之后，降溫至100℃，按劑量加入TPGDA溶液，攪拌均勻即可。
實施例4
本實施例制備了一種用于UV-LED甲油膠底膠的底膠樹脂，具體步驟包括：
(1)備料
制備底膠樹脂的原料包括以下組分：
(2)常溫下，在反應釜中按計量投入丙烯酸羥丙酯、四氫苯酐和甲基氫醌，攪拌并升溫至120℃反應2小時，得到第一產物備用；
(3)常溫下，在反應釜中按計量投入環氧樹脂E12、癸二酸和三苯基膦，攪拌并升溫至103℃進行反應，直至反應液的酸值小于或等于1mg KOH/g，然后加入上述步驟(2)制得的第一產物，于120℃反應至酸值小于或等于5mg KOH/g，之后，降溫至100℃，按劑量加入HDDA溶液，攪拌均勻即可。
取實施例1-4制得的底膠樹脂，分別測試各底膠樹脂的粘度和酸值，并觀察其外觀，結果如表1所示。
表1
| 樣品 | 外觀 | 粘度(60℃) | 酸值 |
| 實施例1 | 水白透明液體 | 25000 | ≤5 |
| 實施例2 | 水白透明液體 | 30000 | ≤5 |
| 實施例3 | 水白透明液體 | 35000 | ≤5 |
| 實施例4 | 水白透明液體 | 28000 | ≤5 |
取實施例1-4制得的底膠樹脂，將各底膠樹脂分別與引發劑混合，形成甲油膠底膠。將該甲油膠底膠涂覆于指甲表面，隨后于紫外燈下照射固化形成膠膜。
對各膠膜的硬度、附著力和柔韌性等性能分別進行測試，其中，硬度測試為鉛筆硬度測試，參考標準GB/T6739-2006；附著力測試采用3M膠帶，白格測試，參考標準GB/T9286-1998。
測試結果如表2所示，顯示由本申請實施例提供的底膠樹脂形成的底膠膠膜具有良好的附著力和柔韌性。
表2
| 樣品 | 硬度 | 附著力 | 柔韌性 |
| 實施例1 | F | 5B | 對折不開裂 |
| 實施例2 | F | 5B | 對折不開裂 |
| 實施例3 | F | 5B | 對折不開裂 |
| 實施例4 | F | 5B | 對折不開裂 |
以上所述僅為本申請的較佳實施例而已，并不用以限制本申請，凡在本申請的精神和原則之內所作的任何修改、等同替換和改進等，均應包含在本申請的保護范圍之內。
1.一種底膠樹脂，其特征在于，用于甲油膠底膠，所述底膠樹脂的制備原料由以下重量份組分組成：
羥基丙烯酸酯 15-25份；
酸酐 20-30份；
環氧樹脂 30-50份；
有機二元酸 1-2份；
UV單體 10-15份；
催化劑 0.5-1份；
阻聚劑 0.1-0.3份；
其中，所述底膠樹脂的制備步驟包括：
將所述羥基丙烯酸酯、所述酸酐和所述阻聚劑混合，進行第一酯化反應，獲得第一產物；所述進行第一酯化反應的步驟中，為在110℃-120℃下反應2-3小時；
將所述環氧樹脂、所述有機二元酸和催化劑混合，進行第二酯化反應，獲得第二產物；所述進行第二酯化反應的步驟中，為在100℃-110℃下進行反應直至酸值小于或等于1 mgKOH/g；
將所述第二產物和所述第一產物混合，進行第三酯化反應，獲得預聚物；所述進行第三酯化反應的步驟中，為在110℃-120℃下進行反應直至酸值小于或等于5 mg KOH/g；
將所述預聚物與所述UV單體進行混料處理，獲得所述底膠樹脂。
2.如權利要求1所述的底膠樹脂，其特征在于，所述有機二元酸選自己二酸、辛二酸、葵二酸和月桂二酸中的至少一種。
3.如權利要求1所述的底膠樹脂，其特征在于，所述環氧樹脂選為雙酚A型環氧樹脂。
4.如權利要求1所述的底膠樹脂，其特征在于，所述羥基丙烯酸酯選自丙烯酸羥乙酯、丙烯酸羥丙酯、甲基丙烯酸羥乙酯和甲基丙烯酸羥丙酯中的至少一種；和/或
所述酸酐選自苯酐、順丁烯二酸酐、苯甲酸酐、四氫苯酐和六氫苯酐中的至少一種。
5.如權利要求1至4任一項所述的底膠樹脂，其特征在于，所述UV單體選自IBOA、TPGDA、DPGDA、HDDA和NPGDA中的至少一種；和/或
所述催化劑選自三乙胺、芐基三乙基氯化銨、三苯基膦和N,N-二甲基芐胺中的至少一種；和/或
所述阻聚劑選自對羥基苯甲醚、對苯二酚、吩噻嗪和甲基氫醌中的至少一種。
6.一種底膠樹脂的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：
按照權利要求1至5任一項所述的底膠樹脂提供制備原料：羥基丙烯酸酯、酸酐、環氧樹脂、有機二元酸、UV單體、催化劑和阻聚劑；
將所述羥基丙烯酸酯、所述酸酐和所述阻聚劑混合，進行第一酯化反應，獲得第一產物；
將所述環氧樹脂、所述有機二元酸和催化劑混合，進行第二酯化反應，獲得第二產物；
將所述第二產物和所述第一產物混合，進行第三酯化反應，獲得預聚物；
將所述預聚物與所述UV單體進行混料處理，獲得所述底膠樹脂。
7.如權利要求6所述的制備方法，其特征在于，進行第一酯化反應的步驟中，在110℃-120℃下反應2-3小時。
8.如權利要求6所述的制備方法，其特征在于，進行第二酯化反應的步驟中，在100℃-110℃下進行反應直至酸值小于或等于1 mg KOH/g。
9.如權利要求6所述的制備方法，其特征在于，進行第三酯化反應的步驟中，在110℃-120℃下進行反應直至酸值小于或等于5 mg KOH/g。
10.一種甲油膠底膠，其特征在于，包括：權利要求1至5任一項所述的底膠樹脂或權利要求6至9任一項所述的制備方法制得的底膠樹脂。
11.一種底膠樹脂，其特征在于，所述底膠樹脂如權利要求6-9任一項所述的制備方法制得。
此文關鍵字：甲油膠底膠樹脂
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