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一種硅氣凝膠反射隔熱外墻涂料及其制備方法

文章出處：網責任編輯：作者：人氣：-發表時間：2023-11-13 11:12:00

本發明屬于功能性涂料技術領域，尤其涉及一種硅氣凝膠反射隔熱外墻涂料，包括水A、金紅石型二氧化鈦、硅氣凝膠前驅體、顏填料、流平劑、分散劑、防腐劑、消泡劑、苯乙烯?丙烯酸乳液、彈性乳液、有機硅改性丙烯酸乳液、成膜助劑、增稠劑、pH調節劑，其制備方法為將物料經過有序的混合后經砂磨而成。與傳統反射隔熱涂料相比，采用本發明中的配方材料和方法制備的反射隔熱涂料，反射隔熱性能非常優異并具有生產成本低和環保的優勢。

技術領域

本發明屬于功能性涂料技術領域，尤其涉及一種工業與建筑節能用的硅氣凝膠反射隔熱外墻涂料及其制備方法。

背景技術

近年來，工業與建筑節能引起了國內外的廣泛關注，節能涂料發展迅速。傳統的建筑外墻或工業輕組分儲罐用反射隔熱涂料多以玻璃微珠、空心玻璃微珠、空心陶瓷微珠為有效成分，以達到反射隔熱目的。但由于微珠的存在，這種涂料存在以下缺陷：1、由于涂料中其他成分的屏蔽作用，使得微珠的反射隔熱作用受到影響；2、由于微珠密度較低，在涂料儲存過程中容易出現粘度增大和微珠上浮的現象，產品不易儲存和施工；3、微珠屬于硬質材料，易破損，隔熱率不穩定；4、為避免微珠破損，生產與施工過程不能完全按照傳統的建筑涂料工藝進行生產，工藝效率低、難度大；5、這類反射隔熱涂料的漆膜較厚，涂層表面粗糙、裝飾性差，且比普通涂料成本高；6、漆膜致密性較差，導致漆膜耐水性不好，耐污性差。

為了克服微珠類反射隔熱涂料的缺陷，現有反射隔熱涂料中出現了添加氣凝膠粉體的產品。但由于氣凝膠粉體的存在，這種涂料存在以下缺陷：1、氣凝膠粉體是在高溫高壓下采用超臨界干燥工藝制作而成，其生產條件苛刻，工藝復雜，危險性大，生產裝置投資大，制備效率低并且其制備原材料以高價的硅醇為主，生產成本高；2、氣凝膠粉體具有質輕的特點，不易在涂料中分散，極易聚集在涂料的上部而產生分層現象，進而產生孤島效應，影響涂料的隔熱性能；3、氣凝膠粉體在高溫高壓下制備，其維持三維立體空間的多孔結構內無填充物質，多孔結構具有非常強的虹吸效果，極易吸附涂料制備原料中的有機物進而封堵多孔，進而使其喪失隔熱性能。

公開號為CN102719129A的中國專利公開了一種二氧化硅氣凝膠水性隔熱涂料的制備方法，將干燥后的SiO₂氣凝膠微球加入到水性涂料中，制備復合隔熱涂料，由于SiO₂氣凝膠微球的干燥需要采用超臨界CO₂干燥，制備工藝復雜，對設備要求較高，成本大幅度提高；另外，該專利主要著眼點在隔熱，未對材料的反射性能進行研究分析，其反射性能有待提高。

公開號為CN104497688A的中國專利公開了一種氣凝膠隔熱涂料及其制備方法，該方法所制備涂料在干膜厚度為5mm的條件下，其干膜厚度較厚，導致使用成本高；另外，該專利主要著眼點在隔熱，未對材料的反射性能進行研究分析，其反射性能有待提高。

由于以上材料存在的缺點，反射隔熱涂料在工業及建筑行業的應用受到很大限制。

發明內容

本發明的目的是針對現有技術中存在的技術缺陷，為了降低涂料的生產成本、提高涂料的反射及隔熱性能，提供了一種硅氣凝膠反射隔熱外墻涂料及其制備方法。

本發明所采用的技術方案為：

一種硅氣凝膠反射隔熱外墻涂料，包括水A、混料A、混料B，按照重量比計，所述水A：混料A：混料B＝(1～3)：(1～3)：(1～3)；

所述混料A包括金紅石型二氧化鈦、硅氣凝膠前驅體、顏填料，按照重量比計，所述金紅石型二氧化鈦：硅氣凝膠前驅體：顏填料＝(1～3)：(1～3)： (1～3)；

所述混料B按照重量份數計，包括1～12重量份的流平劑、1～20重量份的分散劑、1～10重量份的防腐劑、1～10重量份的消泡劑、10～50重量份的苯乙烯-丙烯酸乳液、5～40重量份的彈性乳液、5～40重量份的有機硅改性丙烯酸乳液、成膜助劑、增稠劑、pH調節劑，pH值為7～8.5；混料B為粘結劑；

所述成膜助劑添加的重量份數為苯乙烯-丙烯酸乳液、彈性乳液、有機硅改性丙烯酸乳液重量份數之和的0.1～12％；

所述增稠劑添加的重量份數為苯乙烯-丙烯酸乳液、彈性乳液、有機硅改性丙烯酸乳液重量份數之和的0.5～5％；

所述pH調節劑添加的重量份數為苯乙烯-丙烯酸乳液、彈性乳液、有機硅改性丙烯酸乳液重量份數之和的0.5～5％。

優選的，所述金紅石型二氧化鈦的粒徑D₅₀≤500nm。

優選的，所述顏填料為氧化鋅、硫酸鋇、滑石粉、硅藻土、重鈣粉中的一種或幾種。

優選的，所述苯乙烯-丙烯酸乳液、彈性乳液、有機硅改性丙烯酸乳液的固含量均≥60％，粘度均≥1000cps。

優選的，所述流平劑為聚醚硅氧烷流平劑，所述消泡劑有效成分為疏水性的二氧化硅，所述成膜助劑為三甲基戊二醇、單異丁酸酯、醇脂12的一種、兩種或三種。

優選的，所述分散劑為陰離子型分散劑，所述增稠劑為羥乙基纖維素、羥甲基纖維素的一種或兩種。

具體來說，所述硅氣凝膠前驅體的制備方法，包括以下步驟：

(1)制備硅源和溶劑的混合溶液

取摩數3.0～4.0的硅酸鈉裝入反應釜中，加入硅酸鈉質量1～3倍的水B 進行稀釋，反應釜以80～200r/min的速度攪拌30min，經200目篩過濾，得到硅酸鈉溶液；

硅酸鈉的水溶液俗稱水玻璃，它是由不同比例的堿金屬和二氧化硅所組成，其化學式為R₂O·nSiO₂，式中R₂O為堿金屬氧化物，n為二氧化硅與堿金屬氧化物摩爾數的比值，稱為水玻璃的摩數，最常用的是硅酸鈉水玻璃Na₂O·nSiO₂；

(2)溶膠

取A酸，在A酸中加入A酸金屬鹽和稀土A酸鹽，混合均勻后，以噴淋的方式加入至步驟(1)得到的硅酸鈉溶液；噴淋的同時以1200～2000r/min的速度對反應釜內的物料進行快速攪拌，控制硅酸鈉溶液的pH值為1.5～3.0，控制其平均孔徑為15～30納米，得到溶膠，本步驟用時60～120min；

優選的，所述A酸為硫酸、鹽酸、草酸或硝酸，用水C調節至6～15mol/L；

優選的，所述A酸金屬鹽為A酸鋯鹽或A酸鋁鹽；

優選的，所述稀土A酸鹽為A酸鈰鹽、A酸釔鹽或A酸鑭鹽；

A酸金屬鹽和稀土A酸鹽容易吸潮，會導致計量不準確，所以為了準確定量其加入量，上述步驟(2)中所述A酸金屬鹽和稀土A酸鹽以氧化物計，兩者的摩爾比是100：1～6；步驟(2)中A酸金屬鹽的氧化物和硅酸鈉中氧化硅的摩爾比2～5：100；例如，A酸金屬鹽為硫酸鋁，以其氧化物計，即以氧化鋁和硅酸鈉中氧化硅的摩爾比為2～5：100。

(3)凝膠

取氫氧化鈉或氨水，加入水D稀釋至pH值為10～11.5，以噴淋的方式加入至反應釜中；噴淋的同時以1200～2000r/min的速度對反應釜內的物料進行快速攪拌，當反應釜內物料的pH值為4.5～5.5時，終止噴淋，得到凝膠，本步驟用時80～180min；

(4)老化

反應釜內以20～50r/min的速度繼續攪拌3～10h，對反應釜內的物料進行老化，控制反應釜內物料溫度為35～50℃；現有技術一般是采用靜置的方式進行老化，耗時3～5天，并不會對凝膠進行攪拌，原因是現有技術普遍認為老化的過程中是需要靜置的，靜置能夠便于氣凝膠的結構生長；

(5)溶劑置換

在反應釜內進行持續攪拌60～180min，同時加入與步驟(4)反應釜內老化物料同體積的置換溶劑，以置換出剩余的水分；現有技術擔心攪拌會破壞其結構，一般不會在置換時進行攪拌，會采取靜置處理，導致耗時較長；本發明提供的制備方法在溶劑置換時進行攪拌60～180min，能夠極大縮短置換周期，微觀結構并沒有受到破壞；

優選的，所述的置換溶劑為甲醇、丙酮、正己烷或庚烷的一種或幾種的混合物。

(6)表面修飾

在反應釜內進行持續攪拌，同時繼續加入與步驟(4)反應釜內老化物料同體積的偶聯劑；經過攪拌60～180min，得到包覆有置換溶劑和偶聯劑的硅氣凝膠前驅體；

上述步驟(6)表面修飾加入的偶聯劑將氣凝膠微孔內的水置換出來，偶聯劑填充進氣凝膠微孔內，能夠提高微孔結構的穩定性，提高孔徑大小的平均性；此外，通過對加入不同的偶聯劑進行表面修飾后，能夠調整氣凝膠疏水性、親水性功能。

優選的，上述步驟(6)中所述偶聯劑為六甲基二硅氮烷、雙(三甲硅基)乙酰胺、甲氧基三甲基硅烷、二甲氧基二甲基硅烷、苯基三乙氧基硅烷、苯基三甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷和甲基三甲氧基烷的一種或幾種；

優選的，上述步驟(5)或步驟(6)中所述的攪拌為在反應釜內進行攪拌；

優選的，所述攪拌為反應釜中心提供快速的順向攪拌(高速剪切盤)，反應釜中心的外圍提供折流板來實現的。

優選的，所述水A、水B、水C、水D為去離子水。

一種硅氣凝膠反射隔熱外墻涂料的制備方法，包括以下步驟：

(1)按照金紅石型二氧化鈦：硅氣凝膠前驅體：顏填料的重量比為(1～3)： (1～3)：(1～3)計，將金紅石型二氧化鈦、硅氣凝膠前驅體、顏填料混合后攪拌均勻得到混料A，攪拌轉速為20～500r/min,攪拌用時為5～30min；

(2)將水A與混料A的重量比為(1～3)：(1～3)計，將水A與混料A 混合后攪拌均勻，攪拌轉速為50～550r/min,攪拌用時為10～50min；

(3)將1～12重量份的流平劑、1～20重量份的分散劑、1～10重量份的防腐劑、1～10重量份的消泡劑、10～50重量份的苯乙烯-丙烯酸乳液、5～40 重量份的彈性乳液、5～40重量份的有機硅改性丙烯酸乳液、成膜助劑、增稠劑、pH調節劑混合后攪拌均勻得混料B，混料B的pH值為7～8.5；成膜助劑添加的重量份數為苯乙烯-丙烯酸乳液、彈性乳液、有機硅改性丙烯酸乳液重量份數之和的0.1～12％，增稠劑添加的重量份數為苯乙烯-丙烯酸乳液、彈性乳液、有機硅改性丙烯酸乳液重量份數之和的0.5～5％，pH調節劑添加的重量份數為苯乙烯-丙烯酸乳液、彈性乳液、有機硅改性丙烯酸乳液重量份數之和的 0.5～5％；攪拌轉速為150～850r/min,攪拌用時為10～50min；

(4)按照步驟(2)所得混合物中水A：步驟(2)所得混合物中混料A：混料B的重量比為(1～3)：(1～3)：(1～3)計，將混料B與步驟(2)所得混合物混合后攪拌均勻，攪拌轉速為150～850r/min,攪拌用時為20～70min；

(5)將步驟(4)所得的混合物經過砂磨機砂磨后，即得硅氣凝膠反射隔熱外墻涂料；砂磨轉速為200～3000r/min,砂磨用時為5～30min。

所述步驟(5)中，砂磨機內鋯砂的直徑為0.8～1.5mm。

此硅氣凝膠前驅體是一種結構可控的輕質多孔非晶態無機納米材料，具有連續三維網狀結構，其孔隙率高達80％以上，平均孔徑為20nm左右，比表面積大于500㎡/g，密度小于70kg/m³，常溫常壓下導熱系數小于0.020W/(m·K)，比靜止空氣的熱導率0.022W/(m·K)還低，是目前難得的低成本、產業化、低導熱率的固體材料。

本發明的工作原理

硅氣凝膠又稱藍煙，其具有以下特性：(1)硅氣凝膠內部分布有無窮多氣孔壁，相當于存在無窮多的隔熱擋板，可以實現對光和熱的反射，進而大幅度降低輻射傳熱；另外，金紅石型二氧化鈦中的鈦對光的折射率接近l并且對紅外和可見光的湮滅系數之比達100以上，將硅氣凝膠與鈦結合能夠阻隔其中的紅外光部分，是一種理想的反射隔熱材料；

(3)由于硅氣凝膠近于無窮多納米孔的存在，熱量在固體中傳遞能沿著氣孔壁傳遞，近于無窮多的氣孔壁構成了無窮長的熱傳導路徑，導熱系數非常低，能夠顯著減少熱量傳導；另外，由于硅氣凝膠內部氣孔的內徑多處于納米級別，空氣在納米孔內不能夠自由流動，相對地吸附在氣孔壁上，材料處于類似真空狀態，有效減少對流傳熱。

基于上述硅氣凝膠的特性，將硅氣凝膠、金紅石型二氧化鈦與工業、建筑節能用的反射隔熱涂料的原材料相結合，不僅可以增強工業、建筑節能用反射隔熱涂料的隔熱性能，還能夠有效提高其太陽光反射比，提高其反射隔熱性能。

與現有技術相比，本發明的有益效果在于：

1、本發明中采用是硅氣凝膠前驅體是在常溫常壓下制備，未經過干燥處理步驟，其制備工藝簡單穩定，安全性高，工藝過程從傳統制備方法的300h降至 30h，同樣產能的生產裝置投資僅為傳統方法的1/20，原材料價格比傳統硅源低 10倍以上，產品成本僅為傳統方法的1/10，生產成本顯著降低；

2、本發明中的氣凝膠采用前驅體的形式，氣凝膠前驅體的比重大于氣凝膠粉體的比重，易在涂料中分散，不易產生分層現象，克服了產生孤島效應，提高涂料的隔熱性能；

3、采用本發明中方法制備的硅氣凝前驅體內含有溶劑，溶劑占據硅氣凝前驅體內多孔的三維立體空間，涂料制備原料中的粘結劑或其它有機物質無法侵入多孔中占據其三維立體空間，涂料干燥過程中，硅氣凝前驅體內含有的溶劑自然揮發，在溶劑自然揮發完畢后氣凝膠內仍然能夠保持多孔的三維立體結構，克服了孔被堵引起的失效，因此，其隔熱性能更強；

4、本發明創新性的將硅氣凝膠前驅體與金紅石型二氧化鈦用于反射隔涂料中，反射隔熱涂層形成過程中，其納米孔結構不會發生坍塌、減少或改變，而硅氣凝膠前驅體與金紅石型二氧化鈦的加入使得涂料的反射隔熱性能大大提高；

5、本發明中的二氧化鈦選用金紅石型，金紅石型二氧化鈦對全光譜中熱效應最顯著的紅外光有很好的反射功能，進而極大的阻隔了熱量的傳導；

6、涂料中的鈦是以納米級金紅石型二氧化鈦的形式存在，其具備優異的紅外反射能力；

7、傳統的反射隔熱涂料存在以下問題：太陽光反射比小于80％，全陽光反射率較低；隔熱溫差小于10℃，隔熱性能差；

本發明中的反射隔熱涂料，在漆膜厚度較小的情況下，能夠達到很好的反射隔熱效果，經檢測該涂層太陽光反射比可以達到90％～92％，半球發射率達到90％～93％，隔熱溫差大于10℃，隔熱性能非常好；

8、本發明所提供的建筑用反射隔熱涂料，所形成涂層的耐候性和耐沾污性好，漆膜致密；

9、本發明中的反射隔熱涂料，其太陽光反射比和半球反射率不會因為使用時間的增長而顯著的降低，反射隔熱性能持久；

10、本發明產品為水性涂料，不含苯類、醚類、甲醛等易揮發有機溶劑，無污染，符合現代環保理念；

11、本發明制備過程中的用水選用去離子水，有利于進一步降低生產成本；

12、傳統的反射隔熱涂料以玻璃微珠、陶瓷微珠為有效成分，雖然具有一定的阻熱功能，但是基本上沒有反射功能；本發明中氣凝膠多層隔熱擋板的反射效應，對全光譜都有反射作用，另外，氣凝膠內的氣孔為納米級，具有無窮長路徑效應，比玻璃微珠、陶瓷微珠具有更好的隔熱效果；

13、硅氣凝膠前驅體的制備方法中，凝膠過程中加入的A酸金屬鹽和稀土 A酸鹽，能夠達到增韌和提高硅氣凝膠耐熱性的效果；老化和溶劑置換步驟均是

14、本發明中硅氣凝膠前驅體制備方法與現有技術相比，其優勢有以下幾點：

(1)近年來，現有技術中有一些關于常溫常壓下制備硅氣凝膠的相關報道和專利文獻，但是大多是停留在實驗室制備階段，工藝過程較長，同時工藝實施范圍過窄，難以實現大規模產業化生產和應用；本發明提供了常溫常壓下的制備方法，一改現有技術相對靜止的工藝，在關鍵工藝過程施加攪拌，加速實現了氣凝膠的水解、縮聚與修飾，實現了30h內合成氣凝膠前驅體的工藝，提供了一種工業上批量制備稀土增韌硅氣凝膠的方法，為氣凝膠的大量制造與使用提供了前提；

(2)現有技術中阻礙氣凝膠發展的原因之一是氣凝膠具有網狀結構，但是該結構的邊緣較薄、較脆，抗壓強度低，容易受壓坍塌，導致性能不穩定；本發明用加入稀土A酸鹽和A酸金屬鹽，改善了該材料的韌性，提高了硅氣凝膠的強度；

(3)現有技術制備的硅氣凝膠的使用溫度偏低，一般在500℃以下使用還比較穩定，500℃以上會導致硅氣凝膠的內部結構變化，導致導熱系數下降；本發明用加入稀土A酸鹽和A酸金屬鹽，改善了該材料的耐溫性能，提高了硅氣凝膠的耐熱溫度。

總之，與傳統反射隔熱涂料相比，采用本發明中的配方材料和方法制備的反射隔熱涂料，反射隔熱性能非常優異并且生產成本顯著降低。

具體實施方式

下面結合實施例對本發明作進一步說明：

一、實施例1～8

1、一種硅氣凝膠反射隔熱外墻涂料的配方，包括水A、混料A、混料B，按照重量比計，水A：混料A：混料B＝(1～3)：(1～3)：(1～3)；

混料A包括金紅石型二氧化鈦、硅氣凝膠前驅體、顏填料，按照重量比計，金紅石型二氧化鈦：硅氣凝膠前驅體：顏填料＝(1～3)：(1～3)：(1～3)；

混料B按照重量份數計，包括1～12重量份的流平劑、1～20重量份的分散劑、1～10重量份的防腐劑、1～10重量份的消泡劑、10～50重量份的苯乙烯-丙烯酸乳液、5～40重量份的彈性乳液、5～40重量份的有機硅改性丙烯酸乳液、成膜助劑、增稠劑、pH調節劑，pH值為7～8.5；

成膜助劑添加的重量份數為苯乙烯-丙烯酸乳液、彈性乳液、有機硅改性丙烯酸乳液重量份數之和的0.1～12％；

增稠劑添加的重量份數為苯乙烯-丙烯酸乳液、彈性乳液、有機硅改性丙烯酸乳液重量份數之和的0.5～5％；

pH調節劑添加的重量份數為苯乙烯-丙烯酸乳液、彈性乳液、有機硅改性丙烯酸乳液重量份數之和的0.5～5％；實施例1～8中各組分的具體用量見表1。

表1實施例1～8中各組分的用量明細表

水A選用去離子水；

金紅石型二氧化鈦的粒徑D₅₀≤500nm，具體明細見表2；

表2實施例1～8中金紅石型二氧化鈦的粒徑明細表

顏填料選用氧化鋅、硫酸鋇、滑石粉、硅藻土、重鈣粉中的一種或幾種；實施例1～8中顏填料具體的組成成分及各組分用量見表3；

表3實施例1～8中顏填料具體的組成成分及各組分用量明細表

流平劑選用聚醚硅氧烷流平劑；

消泡劑有效成分為疏水性的二氧化硅；

分散劑選用陰離子型分散劑；

苯乙烯-丙烯酸乳液、彈性乳液、有機硅改性丙烯酸乳液的固含量均≥60％，粘度均≥1000cps，實施例1～8中具體參數明細見表4；

表4實施例1～8中苯乙烯-丙烯酸乳液、彈性乳液、有機硅改性丙烯酸乳液乳液明細表

成膜助劑選用三甲基戊二醇、單異丁酸酯、醇脂12的一種或兩種或三種，增稠劑選用羥乙基纖維素、羥甲基纖維素的一種或兩種，實施例1～8中具體參數明細見表5。

表5實施例1～8中成膜助劑、增稠劑的具體參數明細表

2、硅氣凝膠反射隔熱外墻涂料的制備方法，按照如下步驟進行：

(1)按照上述配方中的用量稱量各組分；

(2)將金紅石型二氧化鈦、硅氣凝膠前驅體、顏填料混合后攪拌均勻得到混料A，攪拌轉速為20～500r/min，攪拌用時為5～30min；

(3)將水A與混料A混合后攪拌均勻，攪拌轉速為50～550r/min,攪拌用時為10～50min；

(4)將流平劑、分散劑、防腐劑、消泡劑、苯乙烯-丙烯酸乳液、彈性乳液、有機硅改性丙烯酸乳液、成膜助劑、增稠劑混合后攪拌均勻并用pH調節劑調節 pH值為7～8.5得混料B；攪拌轉速為150～850r/min,攪拌用時為10～50min；

(5)按照步驟(3)所得混合物中水A：步驟(3)所得混合物中混料A：混料B的重量比為(1～3)：(1～3)：(1～3)計，將混料B與步驟(3)所得混合物混合后攪拌均勻，攪拌轉速為150～850r/min,攪拌用時為20～70min；

(6)將步驟(5)所得的混合物經過砂磨機砂磨后，即得硅氣凝膠反射隔熱外墻涂料；砂磨機內鋯砂的直徑為0.8～1.5mm，砂磨轉速為200～3000r/min, 砂磨用時為5～30min；硅氣凝膠反射隔熱外墻涂料的制備方法中各實施例的變量參數及具體數值見表6。

表6實施例1～8中硅氣凝膠反射隔熱外墻涂料的制備方法中各步驟中采用的具體參數

3、硅氣凝膠反射隔熱外墻涂料中采用的硅氣凝膠前驅體，具體制備步驟如下：

(1)制備硅源和溶劑的混合溶液

取摩數3.0～4.0的水玻璃裝入反應釜中，加入水玻璃質量1～3倍的水B 進行稀釋，反應釜以80～200r/min的速度攪拌30min，經200目篩過濾，得到水玻璃溶液；

(2)溶膠

取A酸，在A酸中加入A酸金屬鹽和稀土A酸鹽，混合均勻后，以噴淋的方式加入至步驟(1)得到的水玻璃溶液；噴淋的同時以1200～2000r/min的速度對反應釜內的物料進行快速攪拌，控制pH值至1.5～3.0停止噴淋，噴淋時間控制在60～120min，得到溶膠；

A酸為硫酸、鹽酸、草酸或硝酸，用水C調節其濃度至6～15mol/L；

A酸金屬鹽為A酸鋯鹽或A酸鋁鹽，稀土A酸鹽為A酸鈰鹽、A酸釔鹽或 A酸鑭鹽；

A酸金屬鹽和稀土A酸鹽以氧化物計，兩者的摩爾比是100：1～6；

A酸金屬鹽的氧化物和水玻璃溶液中氧化硅的摩爾比2～5：100；

(3)凝膠

取氫氧化鈉或氨水，加入水D稀釋至pH值為10～11.5，以噴淋的方式加入至步驟(2)反應釜內所得溶膠中；噴淋的同時以1200～2000r/min的速度對反應釜內的物料進行快速攪拌，當反應釜內物料的pH值為4.5～5.5時，噴淋用時80～180min，得到凝膠；

(4)老化

反應釜內以20～50r/min的速度繼續攪拌3～10h，對反應釜內的物料進行老化，控制反應釜內物料溫度為35～50℃；

(5)溶劑置換

在反應釜內攪拌的同時加入與步驟(4)反應釜內老化物料同體積的置換溶劑，以置換出剩余的水分，攪拌60～180min；

置換溶劑為甲醇、丙酮、正己烷或庚烷的一種或幾種的混合物；

(6)表面修飾

在反應釜內進行持續攪拌，同時繼續加入與步驟(4)反應釜內老化物料同體積的偶聯劑，經過攪拌60～180min，表面修飾后得到包覆有置換溶劑和偶聯劑的硅氣凝膠前驅體；

步驟(5)或步驟(6)中所述的攪拌是在反應釜中心提供快速的順向攪拌，反應釜中心的外圍提供折流板；

偶聯劑為六甲基二硅氮烷、雙(三甲硅基)乙酰胺、甲氧基三甲基硅烷、二甲氧基二甲基硅烷、苯基三乙氧基硅烷、苯基三甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷和甲基三甲氧基烷的一種或幾種的混合物；水B、水C、水D為去離子水；硅氣凝膠前驅體的制備方法中各實施例的變量參數及具體數值見表7。

表7實施例1～8中硅氣凝膠前驅體的制備方法中步驟(1)～(6)采用的具體參數

二、性能檢測

本發明產品為白色粘稠液體，依據GB/T9755～2014《合成樹脂乳液外墻涂料》對本發明產品進行檢測，具體檢測結果見表8、表9。

表8實施例1～8中產品依據GB/T9755～2014《合成樹脂乳液外墻涂料》進行檢測的結果

表9實施例1～8中產品依據GB/T9755～2014《合成樹脂乳液外墻涂料》進行檢測的結果

由表8中數據可知，本發明的干燥時間僅需15-30min，干燥時間非常短，干燥速度非常快。

由表9中數據可知，現有反射隔熱涂料在漆膜厚度大于0.3mm的情況下，太陽光反射比、半球發射率均在80％以下，隔熱溫差小于10℃；本發明中的反射隔熱涂料，在漆膜厚度為0.2mm的情況下，該涂層太陽光反射比可以達到 90％～92％，半球發射率達到90％～93％，隔熱溫差大于10℃，反射隔熱效果非常好。

本發明中的反射隔熱涂料采用了硅氣凝膠前驅體與金紅石型納米二氧化鈦摻入技術，涂料具備較小的導熱系數，能夠有效降低太陽對建筑物或工業輕組分儲罐的熱能傳導，除了與傳統反射隔熱涂料通過對陽光的反射，將紅外線屏蔽以外，還以硅氣凝膠前驅體獨有的“無窮長路徑”效應、“零對流”效應、“無窮多遮熱板”效應，有效解決太陽輻射給建筑物或工業輕組分儲罐帶來的高溫。

本發明中產品的使用方法與傳統涂料的使用方法相同。

以上對本發明的8個實施例進行了詳細說明，但所述內容僅為本發明的較佳實施例，不能被認為用于限定本發明的實施范圍。凡依本發明申請范圍所作的均等變化與改進等，均應仍歸屬于本發明的專利涵蓋范圍之內。

1.一種硅氣凝膠反射隔熱外墻涂料，其特征在于，包括水A、混料A、混料B，按照重量比計，所述水A：混料A：混料B=（1～3）：（1～3）：（1～3）；

所述混料A包括金紅石型二氧化鈦、硅氣凝膠前驅體、顏填料，按照重量比計，所述金紅石型二氧化鈦：硅氣凝膠前驅體：顏填料=（1～3）：（1～3）：（1～3）；

所述混料B按照重量份數計，包括1～12重量份的流平劑、1～20重量份的分散劑、1～10重量份的防腐劑、1～10重量份的消泡劑、10～50重量份的苯乙烯-丙烯酸乳液、5～40重量份的彈性乳液、5～40重量份的有機硅改性丙烯酸乳液、成膜助劑、增稠劑、pH調節劑，pH值為7～8.5；

所述成膜助劑添加的重量份數為苯乙烯-丙烯酸乳液、彈性乳液、有機硅改性丙烯酸乳液重量份數之和的0.1～12%；

所述增稠劑添加的重量份數為苯乙烯-丙烯酸乳液、彈性乳液、有機硅改性丙烯酸乳液重量份數之和的0.5～5%；

所述pH調節劑添加的重量份數為苯乙烯-丙烯酸乳液、彈性乳液、有機硅改性丙烯酸乳液重量份數之和的0.5～5%。

2.根據權利要求1所述的一種硅氣凝膠反射隔熱外墻涂料，其特征在于：所述金紅石型二氧化鈦的粒徑D₅₀≤500nm。

3.根據權利要求1所述的一種硅氣凝膠反射隔熱外墻涂料，其特征在于：所述顏填料為氧化鋅、硫酸鋇、滑石粉、硅藻土、重鈣粉中的一種或幾種。

4.根據權利要求1所述的一種硅氣凝膠反射隔熱外墻涂料，其特征在于：所述苯乙烯-丙烯酸乳液、彈性乳液、有機硅改性丙烯酸乳液的固含量均≥60%，粘度均≥1000cps。

5.根據權利要求1所述的一種硅氣凝膠反射隔熱外墻涂料，其特征在于：所述流平劑為聚醚硅氧烷流平劑；所述消泡劑有效成分為疏水性的二氧化硅，所述成膜助劑為三甲基戊二醇、單異丁酸酯、醇脂12的一種、兩種或三種。

6.根據權利要求1所述的一種硅氣凝膠反射隔熱外墻涂料，其特征在于：所述分散劑為陰離子型分散劑，所述增稠劑為羥乙基纖維素、羥甲基纖維素的一種或兩種。

7.根據權利要求1所述的一種硅氣凝膠反射隔熱外墻涂料，其特征在于：所述硅氣凝膠前驅體的制備方法，包括以下步驟：

（1）制備硅源和溶劑的混合溶液

取摩數3.0～4.0的硅酸鈉裝入反應釜中，加入硅酸鈉質量1～3倍的水B進行稀釋，反應釜以80～200r/min的速度攪拌30min，經200目篩過濾，得到硅酸鈉溶液；

（2）溶膠

取A酸，在A酸中加入A酸金屬鹽和稀土A酸鹽，混合均勻后，以噴淋的方式加入至步驟（1）得到的硅酸鈉溶液；噴淋的同時以1200～2000r/min的速度對反應釜內的物料進行快速攪拌，控制硅酸鈉溶液的pH值為1.5～3.0，得到溶膠；

（3）凝膠

取氫氧化鈉或氨水，加入水D稀釋至pH值為10～11.5，以噴淋的方式加入至反應釜中；噴淋的同時以1200～2000r/min的速度對反應釜內的物料進行快速攪拌，當反應釜內物料的pH值為4.5～5.5時，終止噴淋，得到凝膠；

（4）老化

反應釜內以20～50r/min的速度繼續攪拌3～10h，對反應釜內的物料進行老化，控制反應釜內物料溫度為35～50℃；

（5）溶劑置換

在反應釜內進行持續攪拌60～180min，同時加入與步驟（4）反應釜內老化物料同體積的置換溶劑，以置換出剩余的水分；

（6）表面修飾

在反應釜內進行持續攪拌，同時繼續加入與步驟（4）反應釜內老化物料同體積的偶聯劑；經過攪拌60～180min，得到包覆有置換溶劑和偶聯劑的稀土增韌的硅氣凝膠前驅體。

8.根據權利要求7所述的一種硅氣凝膠反射隔熱外墻涂料，其特征在于，所述水A、水B、水C、水D為去離子水。

9.一種硅氣凝膠反射隔熱外墻涂料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

（1）按照金紅石型二氧化鈦：硅氣凝膠前驅體：顏填料的重量比為（1～3）：（1～3）：（1～3）計，將金紅石型二氧化鈦、硅氣凝膠前驅體、顏填料混合后攪拌均勻得到混料A；

（2）將水A與混料A的重量比為（1～3）：（1～3）計，將水A與混料A混合后攪拌均勻；

（3）將1～12重量份的流平劑、1～20重量份的分散劑、1～10重量份的防腐劑、1～10重量份的消泡劑、10～50重量份的苯乙烯-丙烯酸乳液、5～40重量份的彈性乳液、5～40重量份的有機硅改性丙烯酸乳液、成膜助劑、增稠劑、pH調節劑混合后攪拌均勻得混料B，混料B的pH值為7～8.5；成膜助劑添加的重量份數為苯乙烯-丙烯酸乳液、彈性乳液、有機硅改性丙烯酸乳液重量份數之和的0.1～12%，增稠劑添加的重量份數為苯乙烯-丙烯酸乳液、彈性乳液、有機硅改性丙烯酸乳液重量份數之和的0.5～5%，pH調節劑添加的重量份數為苯乙烯-丙烯酸乳液、彈性乳液、有機硅改性丙烯酸乳液重量份數之和的0.5～5%；

（4）按照步驟（2）所得混合物中水A：步驟（2）所得混合物中混料A：混料B的重量比為（1～3）：（1～3）：（1～3）計，將混料B與步驟（2）所得混合物混合后攪拌均勻；

（5）將步驟（4）所得的混合物經過砂磨機砂磨后，即得硅氣凝膠反射隔熱外墻涂料。

10.根據權利要求9所述的一種硅氣凝膠反射隔熱外墻涂料的制備方法，其特征在于，所述步驟（5）中，砂磨機內鋯砂的直徑為0.8～1.5mm。

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此文關鍵字：一種硅氣凝膠反射隔熱外墻涂料及其制備方法